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为何要做有关流变的测量(三)
点击次数:3309 更新时间:2009-04-11 返回

3.1 为什么应该读这章本章的目的介绍让使用者可以更进一步测量到黏度的方法。 本章介绍了Brookfield黏度计的零件组成,并提供一些有用的操作技巧。那些专精于黏度测量的专家也许不用再看这些资料, 然而对于一般使用者, 在使用黏度计前都应该阅读。一个完整的基础能够增进黏度的测量。 3.2 黏度计运作的原理 Brookfield黏度计可以调整不同的转速, 经由一个沉浸入样品中的转子可以测得扭力。此转子是由一个马达弹簧所带动, 此弹簧的偏离由指针所显示(或者经由数字化仪表显示)。藉由变速箱调整不同速度与使用不同转子可以测得不同范围的黏度。黏度、 黏力、流动的阻力(与弹簧的松紧有关)与转子的转速与转子形状有关, 当转速增加或转子增大时黏力会加大。 因此, 当转速增大或转子变大时, 可以由弹簧的偏离所读出。 zui小范围的黏度可以由表面积zui大的转子与zui高转速测得; 而zui大范围的黏度可由表面积zui小的转子与zui慢转速测得。同一个转子在不同的转速下, 可以测量流体的流变特性。 这些特性与技巧在第四与第五章会有讨论。黏度计是由数个机械装置所组成, 图3-1显示了指针式黏度计的主要装置。马达与变速箱是装置在仪器顶端的机壳内, 此机壳外贴有品牌标志。黏度计主机包含了一个的铍铜合金的弹簧, 另一端接在轴承上, 另一端直接接在指针上。这个指针是由变速箱所驱动并且经由弹簧控制轴承。 在指针式的机型中, 指针与轴承直接相连。在数字化仪表的机型中, 一个变速度位移转换器侦测轴承的转角并显示在数为仪表板上。 在主机下方, 下端轴承进入轴杯(pivot cup)中。 一个嵌入的的轴承随着指针与位移转换器旋转,下端轴承与黏度计的转子直接相连。 3.3 黏度测量技巧如同许多精密仪器一样, 正确的操作方式有助于增进黏度计的工作效率。 可以在每一单元的操作手册中找到每个操作步骤的介绍, 本章并不重复这些部分。 本章将提供一些建议与指导, 经由这些完整的基础指导,可以进一步完成许多进阶的测量。 3.3.1保存记录在进行黏度测量的步骤中, 我们建议数据的纪录是必须的。 这包括了黏度计机型、 转子型号(包括配件)、转速、 样品槽大小、 使否使用脚架等。 我们建议可以使用每一个黏度器所附的规格报表。 3.3.2 转子与脚架在使用每个转子之前必须先检查一遍, 如果转子已经腐蚀或改变形状了, 测得的黏度将不正确。当发现新的转子有瑕疵或形状上的损害时, 请与厂商联络取得新的转子。 如果你需要下特殊环境下使用,我们有316系列不锈钢, 其表面并经过Teflon处理,可供选择。 此外, 特殊材质的转子也可以订购。当在装置转子时, 请注意以左螺旋的方向以正确锁紧。 为了避免对轴承造成伤害,在安装转子时请举起转子连结器。 当安装好转子之后, 请不要撞击到容器内壁, 以免损害轴承的对准。在将转子以安装到黏度计之前, 必须先将转子正确地置于样品中, 以下是正确的步骤。转子的保护框架(guardleg某些机型有提供)可以保护转子免于危害,并界定流体边界条件,此外在使用1号或2号转子时,对校正也有很大的影响。 这个保护脚架必须随时使用, 如果情况不允许使用脚架, 必须在结果中注明。然后必须另外做空白实验以修正数据的误差。 关于这个步骤, 请参考3.3.10节的说明。注意: 只有LV与RV机型提供转子保护框架,HA、 HB、 Cone/Plate黏度计并不需要这个框架。框架也不能与其它大部分配件一起使用。 3.3.3 选择转子的转速必须使用一个适当的转子与转速, 才可能得到一个正确的黏度模式。 刚开始做黏度测试时,选择转子与转速的方法是试误法, 调整使黏度计的读数在10到100之间,当读数达到100时度可以提高(请参考3.3.7节)。如果读数超过100, 请选择一个较慢的转速或较小的转子。相反地, 如果读数小于10, 请选择一个较高的转速或较大的转子。如果样品大致的黏度已经测得, Factor Finder是zui快的方法帮助我们选择适当的转子与转速,方法是选择一个包含样品黏度的转速与转子组合。对任何一组转子转速组合来说, zui大测量的范围等于转子的factor乘以100。这个zui大值也叫做``Full Scale Range""或``FSR""。 数字化的黏度计有个自动范围(Auto Range)按钮,选择转子与转速后按下这个按钮不放, 即可在仪表板上显示FSR值。zui小的测量范围为FSR乘以10。 例如在LVT黏度计的2号转子在12RPM时的Factor值为25。zui大的测量范围即为2500 cp, zui小范围为250 cp。 如果样品的黏度为4000 cp,并需另外选择转子转速组合%以符合可测范围, 然而如果样品是2000 cp左右, 这样的组合就十分适合。 经过这样的准备,就能够很适当地选择应用的转子与转速了。在测量多组的黏度数据时, 必须也要做同样的动作选择适当的转子与转速。当必须在不同的转速下实验。请选择一组可以符合全部测量范围的转子。 这些必须使用一个读数小于10的转子只要度还可以分辨。 3.3.4 样品槽大小我们建议在测量黏度时, 样品槽的大小内径为3 1/4 inches (83 mm)或更大。通常是使用600 ml低口的Griffin容器。 使用较小的烧杯会使黏度偏大, 尤其在使用1号与2号转子时。在使用一个较小样品槽时, zui简单的方式就是在结果中注明这一点, 并忽略可能的校正误差。只要一直使用同一个样品槽, 这些数据之间的关连就是正确的。此外, 在3.3.10节中叙述了可以校正小样品槽误差的方法。 此外, 使用小样品接头也必须考虑误差问题,可以参考2.1.4节的说明。 3.3.5 样品状态流体样品必须避免气泡在其中, 这可以以轻拍样品槽或使用真空装置的方式来解决。样品必须保持在恒定且均匀的温度下, 这可以检查样品槽内不同地区来确定。 注意在读取数据之前,样品、 转子与保护框架必须都要达到预定温度。 可以藉由读取数据之前的搅拌而达到均匀的温度分布,但必须先确定这样的搅拌不会影响样品的黏度。 黏度计中用来计算黏度的系数与温度无关。我们可以使用恒温水槽使系统温度达到要求, 关于恒温水槽的选择请参考2.1.3节的说明。高温下的操作(超过300℃)就必须使用Thermosel配件, 请参考2.1.6节的说明。样品的均匀性也是很重要的因素, 尤其在某些分散的系统可能会有沉降现象发生。在某些状况下, 测量数据之前的简单搅拌可以预防系统发生沉降。 3.3.6 转子的沉浸状况转子必须沉浸样品之中直到刻划处的一半, 不正确的位置将使黏度数据不正确。在某些例子中, 因为转子的沉浸, 样品会改变其流变状态。 为了避免这个状况,我们建议在样品不同位置至入转子测量, 然后水平地移至样品槽的中央。这个动作必须在将转子与黏度计相连之前完成。 3.3.7 敏感度度 Brookfield黏度计可以达到±1%的度(这个百分比是以cp值表示, 与转子Factor相同,当一个因子为25的转子与转速选择, 度为±25 cp)。 再现性为±0.2%。实际状况下的度也许指针与仪表的显示状况有关。 一般而言, 黏度的值在读数接近100时可以提高。这是因为全范围黏度可容1%的误差, 当实际读数提高时, 这却代表了更小的误差。 例如以下的例子:使用LVT机型黏度计, 在使用1号转子于60RPM时, 转子因子为1(可由每台仪器所负的Factor Finder 找出)。既然每个转子/转速组的全黏度范围为这个因子乘以100, 此全黏度范围为100 cp。假设忽略指针与仪表显示误差的问题, 所以度为±1%或是1 cp。 请参考下表,可以了解不同读数是如何影响度的。 Viscometer Reading Viscosity Possible Error %Error 100 100 cp 1 cp 1% 50 50 cp 1 cp 2% 10 10 cp 1 cp 10% 同样的法则也适用在再现性上, 现在性的误差也随时读数的增加而减少。 3.3.8 读取数据在操作黏度计之前, 必须先确定黏度计安全地固定在机台上并且在适当的高度。 选择转子与转速组合,并装置到黏度计上。激活黏度计并且使其达到稳定的读数。 然而转子加速过程中所获得的动量,可能会造成读数在稳定读数附近有摆动的现象。有数种方法可以获得较令人满意的数据。 在某些情况中, 必须花5分钟的时间以达到稳定。一般条件下, 你只需要等待一个合理的时间让读数稳定。再现性更高的方法是在让转子转一定周期之后再读取数据。 由于不同转速情形不同, 另一个可行的办法%是在转子旋转一定时间时候在读取数据。你也许会发现读数并不会呈现稳定而是一直跳动。 这常常是由于流体的弹性所造成的。但是如果读数持续增加或下降, 代表流体的性质可能会随时间而变化, 这种情况下就需要另外的技巧已获得正确的黏度。 请参考4.5节的说明。数字化仪表黏度计的扭力显示, 即使在稳定状态达到以后, 也许仍有会0.1%或0.2%的跳动。这种情况下, 只要读取平均的数据即可。 较大的跳动后续的段落会讨论, 可能由其它原因所造成。一旦读取了可接受的数据, 请将其乘以转子/转速因子。 这个因子可由黏度计所附的Factor Finder找出。请注意这些因子(factor)与范围(range), 都可以用来计算黏度。一个因子(例如可从Factor Finder找出)乘以读数便可以计算出黏度(cp)。而范围(某些Brookfield黏度计中用来取代因子用)即等于因子乘以100。因此, 要计算黏度时, 请先将范围值除以100然后在乘以黏度计读数即可。 3.3.9 校正我们通常十分关心黏度计的度。 以下是一些测试可以帮助我们了解黏度计的状况: (A) 不稳定的电源供应会造成转子不正确的转速。 但如果电压变化小于10%与频率保持一定,这对仪器是没有影响的。不正确的电源供应有些明显症状如下: 无法激活马达、 不正常的转子转速、指针读数大范围跳动或数字读数不稳定。 (B) 轴承的损坏也会造成黏度计读数不正确与再现性降低。下列方法的交替测试可以帮助你评估这些机械装置的状况: 1. 指针式黏度计在转子装上之前, 必须先固定好并将开关关掉。 数字式黏度计必须将电源打开, 但马达关闭。 2. 将转子连接器转动, 使指针或数字读数从零转到5-10之间, 并且放开使其自动回转。 3. 如果指针每次都可以顺利地回转并回到原点, 代表轴承是没有问题的。 如果指针缓缓或不顺利地回转, 代表这样的黏度计并不能良好运作并需要维修。 同样的,数字化显示的黏度计读数也应该能平顺地跳动并回到原点。 (C) 即使在数百或数千小时的弯曲后, 铍铜合金的弹簧几乎不会因为弹性疲乏而改变其特性。因此, 几乎没有必要检查这个部分, 也不必对指针式黏度计的读数部分做另外的调整。而数字化读数黏度计在可能的热源与电流影响下, 可以做归零调整。 (D) zui后可以使用标准黏度样品校正黏度计。 根据操作手册, 小心测量这些标准黏度样品。Brookfield的标准黏度样品(误差范围在±1\\%内)是一个十分理想的选择。由于可能会有不能预期的流力行为, 我们并不建议使用其它流体做为校正用。 (E) 如果黏度计可以通过以上全部的测试, 那此黏度计的表现应该会令人满意的。如果仍然觉得测量出的数据不合理, 请参考3.5节疑难排解的部分。 3.3.10 重新校正Brookfield黏度计在许多环境下, 使用Brookfield测量黏度时, 并无法使用600 ml低口的Griffin容器。如果移动这些流体是十分麻烦或很浪费时间, 就会有需求要使用不一样的容器。有些时候, 为了避免做额外的清理, 我们还会不使用保护框架。以上这些状况都需要重新校正黏度计已获得的黏度数据。如果你测量了一组黏度, 而只想量测同样的样品在不同环境下的黏度, 只需做以下的步骤即可: (1.) 将样品放于同一个样品槽中, 并且同样使用脚架或不使用脚架。 注意需使用同样的转子与转速,并且保持在同样的温度。 (2.) 记下新的读数, 做为新的参考点。当黏度计是用来做品质控制时, 这个步骤可以建立控制的方法, 操作者此时并不需要知道样品真正的黏度。如果你需要样品真正的黏度又不想使用脚架, 可以遵循下列步骤: (1) 根据本章刚开始介绍的操作步骤, 测量牛顿流体的黏度, 并使用3.3.4节所介绍的标准样品槽。我们强烈建议此时使用 Brookfeld标准黏度样品。 小心操作测量步骤, 因为zui后的结果与此息息相关。将读数乘以适当的因子即可得到流体的黏度(cp)。 (2) 将此标准黏度样品置入你所想要使用的样品槽内。 注意温度必须保持一致。 (3) 使用往后测试所将使用的转子, 在这个新的样品槽内重新测量黏度。例如,在印刷墨中添加溶质会使墨水的黏度值变小;而且添加的溶质种类可用来控制油漆的流变性质。 注意指针的读取和转速,S1。(4)测量的新范围可由下式得到: R1=100η/x 其中R1为新的操作程序下可测量的黏度范围;η为以步骤(1)操作下的标准黏度;而x为以步骤(3)读取的指针数值。(5)新的操作程序下,当同样的转子设定在在不同的转速下,新的黏度值可由下式计算而得: R1/R2=S2/S1 其中R1为已从步骤(4)中之转速S1操作下的黏度范围R1,同时由于已知转速S2,因此R2便可得到。(6)新操作程序下的乘积因子(f)可由下式得到: f=R1/100 其中R1为特定转子和转速下的黏度范围,其定义参见步骤(4)。我们可由Viscometer’s 0-100显示下的读数乘以f值来计算黏度值。 3.4黏度计的保养 Brookfield黏度计拥有高度的可靠性,且能提供给仪器正确的操作指令。所有的问题可被3.3.9节所介绍的误差检查快速的侦测到。为了避免发生潜在的问题,一些操作要点值得使用者记得:(A) 黏度计对于外在环境的调适能力是极小的;仪器的*表现必须建构在免除所有可能影响仪器灵敏度的不必要的摩擦力。此意谓着必须有良好的清洁习惯。注意要避免灰尘、烟、液体和其它形式的污染源进入黏度计中。如果必须在污染的环境下操作仪器,我们建议使用延长的转子和/或清洁用具来减少污染物进入系统中。若想得到这些附属配件更多的信息,请参考2.1.10。(B) 不要将已有流体附着的转子装设在仪器上。(C) 不要将黏度计暴露在75℃的环境下。当必须在高温下测量样品黏度,建议使用延长的转子或附属的加温配件。(D)避免从旁或下方插挤转子接头,因接头可以保护转子的中枢与轴承,而如此粗劣的动作会破坏或使接头变得不灵敏。当接触或移除转子时,永远记得要升起转子接头。不要使转子敲击到样品槽或伤害样品槽,以及不要直接拉扯转子或转子接头。(E)不要使仪器倒下或剧烈地摇动仪器。Brookfield黏度计的基座能提供方便且坚固的支撑。如果必须携往他处使用黏度计,不使用时,一定要将黏度计装箱保存。 如果黏度计受到物理性地伤害,或是不能进行3.3.9节提到的振动测试,请务必将仪器送到Brookfield工程实验室修理,或请洽所购买仪器的代理商协助处理。 仪器的保养依据各不同使用状况而有不同的时间;如果是在正常的使用状况,一年一次的服务已足以使仪器保持在的操作状况;更严厉的操作环境则需要更频繁的保养。这项服务可恰Brookfield公司或仪器的代理商。 3.5发现问题并修理故障 在黏度计中都附有一份介绍性的手册,其中有详尽地描述仪器某些特定故障问题的诊断程序。下文列出一些黏度计使用时常常遇到的问题,同时并附上可能造成的原因以及建议修复的方法。 转子无法转动 □ 确定黏度计有插上插头。 □ 检查黏度计所使用的电压(115V,220V):它必须符合墙上插座上的电压。 □ 确定电源开关在开的位置。 □ 确定转速设定正确而且在你所设定转速。 当转子转动时,转子摇晃或转子的轨迹看起来有弯曲的现象 □ 确定转子在转子接头上有转紧。 □ 检查转子是否为笔直的;如果其为弯曲的,换调它。 □ 检查黏度计接头与转子接头接合区域及螺纹是否有灰尘;接头上的螺纹以清拍去除。 □ 检查螺纹的磨擦损耗;如果螺纹已磨损,请将设备送修。 □ 检查转子是否不在同一个圆心旋转或摇晃。当从转子底下测量转子在空气中水平的移动距离,我们允许有1/32吋的偏差(全部共1/16吋)。 □ 检查黏度计接头是否有弯曲;如果有,设备必须送修。 如果你的黏度计再操作时仍持续地发生问题,请依照下列的方法找出问题的所在。 执行振动检查 □ 移开转子并将motor转至OFF的位置。 □ 轻轻地将黏度计接头向上推。 □ 转动接头直到红色的指示器在指针式黏度计到达15-20处或数字式黏度计上的扭力读数显示15-20%。 □ 轻轻地将手移开接头。 □ 注视指示器的摆动且zui终停在指针零的位置处或数字式黏度计上扭力的读数为零。 如果指示器停止处或扭力读数不为零,请将设备送修。 执行误差检查 □ 确认转子、转速和操作模式的选择。 □ 确认测试参数:温度、样品槽、体积、方法。 □ 执行误差检查与黏度计操作手册下的程序相同。 ◆ 确认计算下的误差值是准确的。 ◆ 确认误差检查程序是正确的。 如果设备的误差超出范围,仪器必须送修。程序请参照黏度计手册。

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